Optimasi dan Validasi Metode KCKT untuk Identifikasi dan Penetapan Kadar Vitamin B1, B3, B6, dan Kofein dalam Suplemen Kesehatan

Sabaruddin Sabaruddin, Umy Kurniati Rasyid, Whyllies Agung Buana, Meike Pakaya, Fitriana Nur Husain

Abstract


Uji identifikasi dan penetapan kadar merupakan salah satu persyaratan mutu suplemen kesehatan yang mengandung vitamin B1, B3, B6, dan kofein sehingga diperlukan metode analisis yang optimal untuk mendeteksi secara simultan analit-analit tersebut dalam suatu campuran matriks. Saat ini telah tersedia metode analisa KCKT sistem gradien untuk pengujian tersebut. Namun, dari metode analisa tersebut diperoleh profil kromatogram yang belum optimal dengan nilai resolusi 0,844 pada puncak analit vitamin B3 dan B1. Hal ini disebabkan masih berhimpitnya puncak kedua analit dan tidak terpisah dengan baik pada baseline kromatogram. Oleh karena itu dianggap perlu untuk melakukan optimasi pada metode analisa ini dengan melakukan modifikasi perbandingan komposisi fase gerak sistem gradien pada menit terelusinya vitamin B3 dan B1. Metodologi penelitian menggunakan penelitian eksperimental laboratorium dengan parameter yang diamati adalah profil kromatogram pemisahan puncak analit dan nilai resolusi antara vitamin B3 dan B1. Berdasarkan data hasil optimasi diperoleh komposisi fase gerak ammonium asetat : asetonitril (25:75) yang memberikan profil kromatogram optimal terhadap pemisahan vitamin B3 dan B1 dengan nilai resolusi 7,230 untuk vitamin B3 dan 3,427 untuk vitamin B1 (syarat resolusi > 2). Metode optimasi kemudian dilanjutkan dengan validasi metode analisa dengan hasil uji parameter selektifitas, akurasi, presisi, linearitas, nilai LOD, dan nilai LOQ memenuhi syarat keberterimaan sehingga metode ini dapat digunakan untuk melakukan pengujian identifikasi dan penetapan kadar vitamin B1, B3, B6, dan kofein dalam sediaan suplemen kesehatan.

Identification and assay tests are one of the quality requirements of health supplements containing vitamins B1, B3, B6, and caffeine, so an optimal analytical method is needed to detect these analytes simultaneously in a matrix mixture. Currently, a gradient system HPLC analysis method is available for this test. However, from this analysis method, the chromatogram profile was not optimal with a resolution value of 0.844 at the peak of the vitamin B3 and B1 analytes. This is because the peaks of the two analytes are still close together and are not well separated on the baseline chromatogram. Therefore, it is considered necessary to optimize this analytical method by modifying the ratio of the mobile phase composition of the gradient system at the minute of elution of vitamins B3 and B1. The research methodology used experimental laboratory research with the parameters observed were the chromatogram profile of analyte peak separation and the resolution value between vitamins B3 and B1. Based on the optimization data, the mobile phase composition of ammonium acetate: acetonitrile (25:75) provides an optimal chromatogram profile for the separation of vitamins B3 and B1 with a resolution value of 7,230 for vitamin B3 and 3,427 for vitamin B1 (resolution > 2). The optimization method is then followed by validation of the analytical method with the test results of the parameters of selectivity, accuracy, precision, linearity, LOD value, and LOQ value meeting the acceptance requirements so that this method can be used to test the identification and determination of vitamin B1, B3, B6, and caffeine levels. in the preparation of health supplements.


Keywords


Kromatografi Cair Kinerja Tinggi; validasi metode analisa; produk suplemen

Full Text:

PDF

References


Kemeterian Hukum dan Hak Asasi Manusia. 2019. “Peraturan Badan

Pengawas Obat dan Makanan Nomor 17 Tahun 2019 tentang

Persyaratan Mutu Suplemen Kesehatan.”

Ina PT. 2015. “Bahan Ajar Vitamin Universitas Udayana.” Available from:

https://simdos.unud.ac.id/uploads/file_pendidikan_1_dir/ea3a327

c98c074a4ae486dd3d6be61f.pdf

Ariani NLK, Suaniti NM, Sibarani J. 2015. “Perbandingan Analisis

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Eluasi Gradien dengan Isokratik

pada Penentuan Vitamin B1, B2, dan B6 dalam Sediaan Sirup

Multivitamin Secara Simultan. Cakra Kimia (Indonesian E-Journal of

Applied Chemistry) 3(12)

Badan Pengawas Obat dan Makanan. 2017. “Metode Analisa Pusat

Pengembangan Pengujian Obat dan Makanan Nasional.”

Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. 2020. “Farmakope Indonesia

Edisi VI.” ISBN 978-623-301-017-7.

Chrissanti RD, Darmawati A, Yuwono M. 2020. “Optimasi Metode KCKT

untuk Penetapan Kadar 4-Isobutilasetofenon dan 2-(4-Isobutirilfenil)

Asam Propanoat dalam Tablet Ibuprofen.” Jurnal Farmasi dan Ilmu

Kefarmasian 7(1)

Kurnia D, Pujilestari ET, Pamudjo I. 2019. “Pengembangan Metode

Penetapan Kadar Metil Prednisolon dalam Sediaan Dry Injection

Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).” Analit : Analytical

and Environmental Chemistry. 4(1)

Ayuningtyas R, Primaharinastiti R, Yuwono M. 2021. “Optimasi dan

validasi metode KCKT untuk identifikasi dan penetapan kadar

metabolit nitofuran dalam bakso udang. Jurnal Farmasi dan Ilmu

Kefarmasian Indonesia 8(2)

Aziz S, Nurhidayati L, Abdillah S, Yuliana ND, Simanjuntak P. 2020.

“Optimasi dan Validasi Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

untuk Menetapkan Kadar Asam Klorogenat dalam Ekstrak Etanol

Daun Yakon (Smallanthus sonchifolius (Poepp. & Endl.) H. Robinson).”

Alchemy Jurnal Penelitian Kimia 16 (1). p. 67-66.

Optimasi dan Validasi Vitamin B dan Kofein dalam Suplemen Kesehatan

Burges C. 2001. “Valid Analytical Method and Procedures.” Royal Society of

Chemistry p. 9-14, 57-59.

AOAC International. 2016. “Guideline for Standard Method Performance

Requirements.”Appendix f




DOI: http://dx.doi.org/10.52365/jecp.v2i2.425

Article Metrics

Abstract view : 1127 times
PDF - 2400 times

Refbacks

  • There are currently no refbacks.


Copyright (c) 2022 Sabaruddin Sabaruddin, Umy Kurniati Rasyid, Whyllies Agung Buana, Meike Pakaya, Fitriana Nur Husain

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International License.


Indexed in:


  


Creative Commons License
Journal of Experimental and Clinical Pharmacy (JECP) by Department of Pharmacy, Poltekkes Kemenkes Gorontalo is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License.
Support By: